Gravimetrická metoda analýzy: pojem, druhy a vlastnosti

Jaké jsou charakteristické znaky způsobu se vyznačuje tím, gravimetrické analýzy? Uvažujme její podstatu a druhy.

specifičnost

Gravimetrická metoda je založena na analýze zákona zachování hmoty látek a stálého složení. V této souvislosti, že je založen na přesné měření hmotnosti požadované složky, která se získá jako sloučenina se známým chemickým složením. Gravimetrická metoda analýzy je rozdělena do tří hlavních skupin: destilace, extrakce, srážení.

Metoda izolace

Je založen na extrakci analytu hledal chemické složky ve volném stavu a jeho následné přesné vážení. Například, gravimetrická metoda pro kvantitativní analýzu umožňuje určit hmotnostní obsah popela v pevném palivu. Pro výpočty vážil kelímek, spaluje vzorek paliva v něm, výsledný popel se zváží. S hmotností zbytku, za použití hmotnostní zlomek vzorec látky kvantitativní index se vypočítá ve směsi.

destilace

Tato metoda analýzy - gravimetrická obsah, jak byl vypočítán zahrnuje úplné odstranění složky jako plynné sloučeniny a následné vážení pevného zbytku. Tato technika může určit obsah vlhkosti v různých materiálů, vypočítat kvantitativní obsah krystalové vody krystalizace. K provedení takového výpočtu, nejprve určit hmotnost uvažovaného vzorku zvoleném materiálu. Pak z ní stanovované složky zcela odstraněny. A teprve na sušení nebo kalcinaci a po mši rozdílu hmotnosti je detekovatelný chemická skupina. Podle vzorce z hmotnostní frakce se provádí kvantitativní výpočty.

depozice Technika

Jaká je tato metoda analýzy? Gravimetrická metoda depozice je založena na kvantitativní vysrážení požadovaného iontu jako málo rozpustnou látkou se specifickým chemickým složením. Vzniklá sraženina se odfiltruje, promyje, suší a pak se kalcinuje. Po úplném odstranění vody se zváží. Znalost hmotnost sraženiny, lze vypočítat kvantitativní obsah ve vzorku molekul nebo iontů žádoucí složky.

Požadavky na srážení v gravimetrické analýzy

A přece - to je gravimetrická metoda analýzy? Základní operace ve způsobu spojené s ukládáním procesu srážení. Přesnost získaný ve výsledku analýzy je přímo závislá na chemickém složení látky, čistota sraženina struktury. Kromě toho výpočty spojené s chováním dort během sušení a kalcinace. Poměrně často změna chemického složení výsledného kalu během jeho kalcinace. Vložená formulář s názvem chemického složení výsledné sraženiny.

Základní metody zahrnují gravimetrická analýza pro získání přesného výsledku. To je důvod, proč ve vztahu k závažnosti a tvaru uloženého sedimentu musí splňovat určité požadavky.

1. To by mělo mít minimální rozpustnost, a v ideálním případě - nerozpustná chemická sloučenina.
2. Musí tvořit velké krystaly. V tomto případě žádné problémy v procesu filtrace, protože nemají ucpávají póry. Ve velkých krystalů malé ploše, jsou adsorbovány při minimální rychlosti stávajícího řešení, je snadno omyvatelný. Amorfní srážení hydroxidu železa (3) nečistoty adsorbované bez problémů, je obtížné umýt od ní, filtrování tuto sloučeninu je pomalé.
3. Úplně a v krátkém časovém období se pak v podobě gravitace.

Požadavky na formě gravitační

Pojďme analyzovat gravimetrickou metodu analýzy. Podstatou metody - že je důležité přesnost. Gravimetrická forma by měla být definována chemickým vzorcem pro výpočet obsahu určitých složek vzorku. Kalcinovaný sraženina během chlazení a vážení by neměl absorbovat vodní páry ze vzduchu, a to buď obnovit oxiduje. Pokud se kal má podobné fyzikální vlastnosti, byl původně převeden do stabilní formy, pomocí speciálních chemikálií. Například, pro výpočet hmotnostní podíl uhličitanu vápenatého v materiálech, tvar oxid gravimetrický vápenatý, který je schopen absorbovat oxid uhličitý a vodu, se převede na síran vápenatý. Do tohoto kalcinovaného sraženina se nechá reagovat s kyselinou sírovou, přičemž se režim teploty (500 ° C).

Nádobí pro výzkum

To, co je potřeba provést takovou metodu analýzy? Gravimetrická provedení zahrnuje použití speciálních chemických nádob velkých rozměrů. Zde použitý tenkostěnné šálky různých velikostí, nálevky, skleněných tyčí, hodinová skla, porcelánu, kelímky, skleněné krabice. Gravimetrické a titrometrické analytické metody zahrnují použití pouze čisté nádoby, aby se zabránilo případné chyby ve výpočtech. Suché skvrny nebo kapky ukazují na přítomnost na povrchu skla složek tuku. Srážky se bude řídit tuto vrstvu, což má za následek komplikované plně přenést do filtru. Způsob gravimetricky vyžaduje pečlivé mytí nádobí. K čištění porcelánové kelímky používané za horka zředěnou kyselinou chlorovodíkovou, pak se směs chromové roztoku. Je vhodné začít pracovat zapálil čisté nádoby.

Zařízení pro vyšetřování

Co odlišuje gravimetrická metoda analýzy? Podstatou metody - na kvantitativní stanovení složek v materiálu. Zařízení, které bude vyžadováno pro takový výzkum, podobné těm, které se používají v kvalitativní analýzy. Pro praktické části požadovaných vodní lázně, porcelánové trojúhelníky, trouby, kelímku kleště, muflové pece, plynové hořáky. Pro kalcinace v plynové hořáky porcelánové kelímky trojúhelníky jsou použity, porcelánové trubek osázených na kovovém substrátu. Vyberte trojúhelník této velikosti do kelímku vyčnívá třetí výšky. Kelímky zavádí do pece pomocí dlouhé kleští, které mají plochý, směrem nahoru zakřivené konce. Neměly by být ponořen do kalu. Před aplikací z konců kleští čištěných, kalcinuje v plynového hořáku nebo pece. Vysoušeče používané pro chlazení kalcinovaného nebo vyhřívané látky na teplotu místnosti. Je to silnostěnná skleněná nádoba, která je uzavřena pozemní-kryt. Spodní část exsikátoru je naplněna hygroskopické substance:

• kusů oxidu vápenatého;
• oxid fosforečný (5);
• koncentrované kyseliny sírové.

Kyselina sírová absorbuje vlhkost. Práce s exsikátoru, že je důležité zajistit, aby díly na zemi, byla vrstva tuku.

Pravidla pro odběr vzorků experimentu

Považován za klasifikace gravimetrické metody analýzy se pracuje s látkami. Centrální považovat takový vzorek, který obsahuje menší množství analytu materiálu, který má chemické a fyzikální vlastnosti, které jsou specifické pro hlavní dávky. Správnost vzorkování ovlivňuje přesnost montáže chemických a fyzikálních vlastností a chemického složení materiálu, který je analyzován. Vybere průměrný vzorek s velkou péčí, jinak je vysoká pravděpodobnost chyb, výsledky nepřesné testů. Je třeba mít na paměti, že velké kusy chemického složení se mohou lišit od prachu. Proto existují tři možnosti:

• primární vzorek - je zapotřebí pro první fázi experimentu;
• pas nebo laboratorní vzorek - získán snížením počáteční hmotnost vzorku, na který je pro chemické a fyzikálně-mechanické analýzy;
• analytická - je převzat z laboratorního vzorku pro chemickou analýzu.

Tam je paragraf jako analytické chemie. Gravimetrická metoda analýzy, je jedním ze způsobů, kterým se stanoví kvantitativní složení hmoty. Aby se zabránilo změnám vlhkosti nebo chemického složení hmoty, materiály pro gravimetrické analýzy se uloží do váženky, těsně uzavře víčka. Část vzorku potřebné pro přímou analýzu a část zůstane v rezervě.

Příprava vzorku pro výzkum

Zvedací za nízkou hmotnost analytu vzorku analytický vzorek, který se zváží pro chemickou analýzu. Důležitou roli v kvantifikaci hodnota vzorku her. Čím větší je množství testovaného vzorku se bere pro gravimetrické analýzy, získané tím přesnější výsledek. Ale to komplikuje proces filtrace vzniklé sraženiny, kalcinací, praní. Z těchto důvodů se významně prodloužila doba analýzy. V malé hmotnosti vzorků Přesnost určení je výrazně snížena. Chcete-li provést vážení dávky pevných částic, používají malé hodinky brýle. Těkavá hygroskopická látka, která má být zvážen v uzavřené láhvi vážení.

nanášení podmínky

Pro osvětlení tohoto materiálu by bylo hezké představení přišel. Gravimetrická metoda analýzy v této fázi zahrnuje kvantitativní převod požadované složky v určité chemické látky. Znalost hmotnost sraženiny, je možné vypočítat procento složky, které mají být stanoveny. Úplnost srážek je přímo závislá na přesnosti analýzy. Mezi důvody, díky kterým ne všechny vypočtené složky se vysráží, zmínka může být neúplné srážení. Je prakticky nemožné dosáhnout absolutního srážení, může být snížena pouze na možné minimum ztrát. Pro analýzu vybraných odlučovače - téměř nerozpustné sraženiny. On je rozpuštěn v přebytku, aby se předešlo těmto chemickým reakcím. Existují určité podmínky, které musí být splněny, aby získala krystalická sraženina:

• srážením ze zředěných roztoků slabých řešení provádí odlučovač;
• Vyhřívaná řešení uložena horké odlučovače.

Pro experiment, vybrané vysoce kvalitní činidla ion určena. Je obtížné vybrat konkrétní srážedlo je určen pro každý iont. V tomto ohledu, maskování se provádí ty částice, které mohou bránit úplné ukládání nebo odstranit z roztoku vzorku provést kvantitativní analýzu.

Téměř nemožné najít konkrétní odlučovačů pro všechny definované ionty. Pak je nutné použít maskování nebo ionty, které brání usazování, nebo pro jejich oddělení od roztoku před srážením. S vědomím o funkcích srážení krystalů, je možné použít podmínky, které ovlivňují tvorbu velkých krystalů.

1. Se vysráží ze zředěného horké řešení srážedla, které bylo přijato v malé koncentraci. Při zahřátí, rozpustnost malých krystalů se zvyšuje, takže se zvýší koncentrace srážedla a iontů v roztoku. V důsledku tohoto jevu, velké krystaly, které se nepodařilo rozpustit při zahřátí.
2. Nalil odlučovač k identifikaci látek s nízkou rychlostí. Používá se pro míchání skleněnou tyčinkou, která se nesmí dotýkat spodní stěnu a trysku. Za míchání se růstu krystalů je stimulována jako snížení počtu míst krystalů.
3. Dort stání po dobu několika hodin. Amorfní sraženina uložen za zvláštních podmínek, protože jsou náchylné k adsorpce různých nečistot, a vzhled koloidní roztoky.

Problémy gravimetrická analýza

Přesnost kvantitativních výpočtů vliv na kvalitu sedimentu. Na svém měření kontaminace přesnost je výrazně snížena, chybové zvyšuje. Důvodem znečištění je koprecipitace, že je srážení cizorodých látek. Existují dva typy spolupráce srážek:

• povrchová adsorpce;
• Occlusion.

Pro kontrolu úplnosti vypouštění srážek ion přidá několik kapek činidla do roztoku je vytvořen nad sedimentem. Při plném výkonu nanášecího roztoku iontů zůstane čirý.

závěr

Kvalitativní analýza zahrnuje kvantitativní stanovení anorganických iontů v materiálu. Hlavní cíle považovány kvalitativní analýza vybraného detekce vzorku a identifikace konkrétních složek, nebo ionty chemických prvků, specifické látce nebo funkční skupiny. Frakční analytická metoda pro studium jednoduchých směsí, při hledání malého počtu komponent. Pro takové gravimetrické analýzy vyžaduje samostatné vzorky a nevýznamné množství kvalitativních reakcí. Chcete-li plně definovat zkoušené látky v anorganických složek, počáteční směs nejprve rozdělí na jednotlivé „analytické skupina“, potom s pomocí konkrétních reakcí otevřených každý požadovaný iont. Systematická kvalitativní analýza umožňuje zvýšit spolehlivost analytickými údaji. Před zahájením kvantitativní analýzy, to je Met myšlence kvality testovaného vzorku, důležité zvolit optimální metodu.